全自動(dòng)凱氏定氮儀廠(chǎng)家的產(chǎn)品是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的用于測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準(zhǔn)的項(xiàng)目有空白試驗(yàn)、回收率的測(cè)定、儀器的測(cè)量重復(fù)性。

 

　　全自動(dòng)凱氏定氮儀的空白試驗(yàn)可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾?？瞻自囼?yàn)方法：稱(chēng)約05g蔗糖（無(wú)氮）代替試樣，按測(cè)定步驟進(jìn)行空白測(cè)定，連續(xù)測(cè)量?jī)纱?，消耗?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積不得超過(guò)0.2mL。

 

　　通過(guò)回收率的測(cè)定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點(diǎn)，可以簡(jiǎn)單快速地測(cè)定回收率。回收率測(cè)定方法：將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個(gè)小時(shí)，稱(chēng)取0.2g（準(zhǔn)確到0.1mg）放入消化燒瓶中，進(jìn)行蒸餾、滴定，根據(jù)方程式計(jì)算氮的含量。

 

　　消化液中的硫酸銨在堿性環(huán)境下會(huì)轉(zhuǎn)化成氨。為避免水中微量的氨氣受熱逸出，影響測(cè)定效果，所以水蒸氣發(fā)生器中的水要堅(jiān)持酸性。硫酸銨是一種強(qiáng)酸弱堿鹽，需求滿(mǎn)足的堿液使結(jié)合態(tài)的氨反應(yīng)并釋放出來(lái)，這個(gè)進(jìn)程中的氫氧化鈉一定要過(guò)量，過(guò)量的氫氧化鈉會(huì)與硫酸銅生成藍(lán)色的氫氧化銅堆積，氫氧化銅受熱分化成黑色的氧化銅堆積。查驗(yàn)蒸餾是否結(jié)束，可用奈氏試紙法，NH4＋或NH3遇奈氏試劑會(huì)反響生成棕赤色的銨化合物。

 

　　待吸收完后，用硫酸或許鹽酸規(guī)范溶液進(jìn)行酸堿滴定，滴定液的濃度直接影響效果的準(zhǔn)確性，有必要按照要求進(jìn)行制作和標(biāo)定?；旌现甘緞┰谥行匀芤褐谐驶疑?，滴定完畢時(shí)液體呈灰色。